DB45/T 2257-2021 重松節(jié)油中長葉烯含量的測定 折光率法

范圍
本文件規(guī)定了重松節(jié)油中長葉烯含量折光率法的測定。
本文件適用于重松節(jié)油中長葉烯含量的測定。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

原理
長葉烯純品在一定溫度下具有一定的折光率，試樣經(jīng)減壓蒸餾后只含有長葉烯和石竹烯，長葉烯的含量與折光率成線性關(guān)系，采用折光儀測定經(jīng)預(yù)處理后試樣的折光率，計(jì)算長葉烯的相對百分含量。

儀器
蒸餾裝置
見圖1。


阿貝折光儀
折光指數(shù)測定范圍為n_D=1.300至nD=1.700，折光指數(shù)可讀至±0.0001。

試樣預(yù)處理
稱量重質(zhì)松節(jié)油20g倒入蒸餾瓶，將蒸餾瓶放入加熱套固定好，插入汽、液相溫度計(jì)，按圖1連接好蒸餾裝置。接通冷凝水，用石棉(或毛巾)包裹蒸餾瓶，打開加熱套電源開始加熱。打開真空泵抽真空，控制真空度在72cmHg～74cmHg間，收集130°C～150°C的餾分。當(dāng)溫度高于150°C時卸真空。卸完真空關(guān)閉真空泵，停冷凝水。拆卸裝置時先移開冷凝管，再拆蒸餾瓶上的溫度計(jì)，將裝置拆除。

長葉烯含量的測定
測定方法
應(yīng)按照 GB/T 614 的要求執(zhí)行。
GB/T 614-2021 化學(xué)試劑 折光率測定通用方法
試樣溶液的測定與結(jié)果計(jì)算
在室溫條件下測定試樣溶液的折光率，保留至小數(shù)點(diǎn)后第4位，試樣溶液中長葉烯的百分含量X(%)，按式(1)計(jì)算:

式中:
m₁——蒸餾所得餾分的質(zhì)量；
m ——進(jìn)行蒸餾的重質(zhì)松節(jié)油質(zhì)量；
n^t——試樣在t ℃時的折光率；
t  ——測定折光率時的室溫，單位為攝氏度(°C)；
19118 、28594——獲得的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程系數(shù)。
結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后第2位。

精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的相對差值不應(yīng)大于算術(shù)平均值的10%。


京都電子KEM 自動數(shù)字顯示折光儀 RA-600