SN/T 0041.4-2011 出口石腦油PONA值檢驗(yàn)方法 第4部分: 比折光度法測定飽和烴餾分中的環(huán)烷烴

范圍
本部分規(guī)定了比折光度測定飽和烴餾分中環(huán)烷烴含量的方法。
本部分適用于蒸餾終點(diǎn)不超過221°C，已脫戊烷的汽油或石腦油中的飽和烴餾分。

方法提要
測出飽和烴餾分的折光指數(shù)和密度，用這兩項(xiàng)數(shù)據(jù)算出的比折光度，連同密度在圖1上查出飽和烴餾分中環(huán)烷烴的含量。
注: 含有多環(huán)環(huán)烷烴的試樣，會(huì)使測出的環(huán)烷烴結(jié)果偏高。盡管含有雙環(huán)環(huán)烷烴的基準(zhǔn)數(shù)據(jù)相應(yīng)得到部分校正，但每含1%雙環(huán)環(huán)烷烴，結(jié)果會(huì)高出1%。因此，把蒸餾終點(diǎn)高于163°C的油品所測得的環(huán)烷烴含量稱作當(dāng)量環(huán)烷烴。

儀器
折光儀。需要校準(zhǔn)，并能讀出準(zhǔn)確至五位(小數(shù)點(diǎn)后第四位)對(duì)鈉D線20°C時(shí)的折光指數(shù)。
循環(huán)恒溫水槽。能保持(20±0.02)°C。
吸管。

試驗(yàn)準(zhǔn)備
折光儀的校準(zhǔn)。
測定折光指數(shù)必須用一種純烴類物質(zhì)校驗(yàn)，得出正確的折光指數(shù)。建議用甲基環(huán)己烷或2,2,4-Trimethylpentane。該烴類物質(zhì)，可作為己知折光指數(shù)的第二參考標(biāo)樣用。

試驗(yàn)步驟
將折光儀與循環(huán)恒溫水浴連接，使折光儀棱鏡的溫度為(20±0.02)°C。
將折光儀的近光棱鏡和折射棱鏡用丙酮或Ethyl ether 洗凈，用擦鏡紙擦干或吹干，用吸管注入數(shù)滴試樣(由 SN 0044 分離的飽和烴)，立即閉合棱鏡，使試樣與棱鏡于20°C保持?jǐn)?shù)分鐘。然后調(diào)節(jié)手輪，記錄讀數(shù)，讀準(zhǔn)至小數(shù)點(diǎn)后第四位(最后一位為估計(jì)數(shù)字)。重復(fù)試驗(yàn)兩次，每次觀察記錄讀數(shù)2個(gè)~3個(gè)，所得讀數(shù)的平均值即為試樣的折光指數(shù)。
注: 測定折光指數(shù)和密度要在8h內(nèi)完成，防止試樣在組成上發(fā)生變化。

計(jì)算
比折光度n_i 按下式計(jì)算:

式中:
n_i 一一飽和烴餾分的比折光度；
n  一一飽和烴餾分在20°C時(shí)的折光指數(shù)；
ρ  一一飽和烴餾分在20°C時(shí)的密度，由 SN 0045 得到。
將所得比折光度和密度數(shù)值在圖1上找出其交點(diǎn)，讀取飽和烴餾分中環(huán)烷烴的體積分?jǐn)?shù)N_d。


注: 圖1是用表1所示各規(guī)定沸程烷烴和環(huán)烷烴的比折光度和密度數(shù)值繪制的。這種工作圖應(yīng)在足夠大的坐標(biāo)計(jì)算紙上繪制，以便能標(biāo)繪出小數(shù)點(diǎn)后四位數(shù)。將相同沸程的烷烴和環(huán)烷烴各點(diǎn)連線加以十等分，可得10%的分度。


精密度
按下述規(guī)定，判斷測定結(jié)果的可靠性(95％的置信水平)。
——重復(fù)性: 同一操作者兩次試驗(yàn)結(jié)果之差不大于1％。
——再現(xiàn)性: 兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室各自提出的結(jié)果之差不大于4％。


京都電子KEM 小數(shù)點(diǎn)后第四位自動(dòng)恒溫?cái)?shù)顯折光儀 RA-600