GB/T 8294-2008 / ISO 1802:1992 濃縮天然膠乳 硼酸含量的測定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了濃縮天然膠乳中硼酸含量的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于巴西橡膠樹膠乳生產(chǎn)的濃縮天然膠乳。

原理
將含有約0.02g硼酸的膠乳試樣的pH值調(diào)至7.50，這時硼酸基本上呈未離解狀態(tài)。然后加入過量甘露糖醇以形成強(qiáng)酸性的硼酸-甘露糖醇絡(luò)合物，從而釋放出相當(dāng)于膠乳中硼酸量的氫離子，使pH值下降。加堿使試樣的pH值回復(fù)至7.50，根據(jù)加入的堿量即可測得硼酸含量。

試劑
本標(biāo)準(zhǔn)僅使用確認(rèn)的分析純試劑，蒸餾水或純度與之相當(dāng)?shù)乃?br />鹽酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的溶液。
穩(wěn)定劑溶液，含質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的環(huán)氧乙烷縮合物型非離子穩(wěn)定劑。
甘露糖醇。
硼酸溶液
稱取約5g硼酸精.確至1mg，溶于水并在容量瓶中稀釋至1000mL。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(NaOH)≈0.05mol/L。
溶液的標(biāo)定
用移液管吸取5mL硼酸溶液放入250mL的燒杯中，加2mL穩(wěn)定劑溶液和50mL水。用pH計測定溶液的pH值，如pH值超過5.5，則邊不斷攪拌，邊逐滴加鹽酸溶液，使pH值降低到5.5~2.5范圍。讓溶液靜置15min，在不斷攪拌下，用滴定加氫氧化鈉溶液至pH值達(dá)到7.50。然后在繼續(xù)攪拌下加入4g甘露糖醇，pH值隨即下降。再從滴定管用氫氧化鈉溶液準(zhǔn)確滴定，記錄使pH值回復(fù)至7.50時所需的氫氧化鈉溶液的體積。
濃度的計算
用式(1)計算氫氧化鈉溶液的濃度c，以摩爾每升表示:

式中:
m 一一1000mL硼酸溶液中硼酸的質(zhì)量，單位為克(g)；
V₁一一使pH回復(fù)到7.50所需氫氧化鈉溶液的體積，單位為毫升(mL)。

儀器
實驗室常規(guī)儀器，以及如下儀器:
pH計，能夠測定試驗過程中的pH值，精.確至0.01單位。
移液管，容量為2mL、5mL和50mL。
滴定管，容量適宜。

取樣
按 GB/T 8290 規(guī)定的方法進(jìn)行取樣。

操作程序
稱取約10g濃縮膠乳，精.確至0.1g，放入一只250mL的燒杯中，加入2mL穩(wěn)定劑溶液和50mL水。邊不斷攪拌，邊逐滴加入鹽酸溶液，直到用pH計測定的濃縮膠乳的pH值在5.5~2.5范圍內(nèi)。靜置15min后，在不斷攪拌下，用滴定管加入氫氧化鈉溶液至膠乳的pH值達(dá)到7.50。然后加入4g甘露糖醇，并繼續(xù)攪拌，pH值隨即下降。再從滴定管用氫氧化鈉溶液準(zhǔn)確滴定，記錄使pH值回復(fù)至7.50時所需的氫氧化鈉溶液的體積。
注: 膠乳的pH值隨甘露糖醇的溶解而逐步下降。

結(jié)果的表示
濃縮膠乳硼酸(H₃BO₃)含量以其質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(2)計算:

式中:
c  一一按"濃度的計算"計算的氫氧化鈉溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₂一一使膠乳的pH值回復(fù)至7.50時所需氫氧化鈉溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m₀一一濃縮膠乳試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。
雙份平行測定結(jié)果相差不應(yīng)大于0.01%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，然后取平均值。


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