GB/T 24412-2009 磨料磨具用酚醛樹(shù)脂

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磨料磨具用酚醛樹(shù)脂的分類、分級(jí)、型號(hào)、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存、合格證書(shū)和安全的要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甲醛、苯酚為主要原料合成生產(chǎn)的磨料磨具用酚醛樹(shù)脂。

術(shù)語(yǔ)和定義
GB/T 2035-2008 確立的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
熱固性酚醛樹(shù)脂  resol resin
含有大量活性羥甲基的可溶可熔酚醛樹(shù)脂，羥甲基可使樹(shù)脂進(jìn)一步反應(yīng)變得不熔。
熱塑性酚醛樹(shù)脂  novolak resin
線性酚醛樹(shù)脂  novolak
甲醛與苯酚摩爾比小于1:1通常保持熱塑性的酚醛樹(shù)脂，它同適量能提供橋鍵的化合物(例如甲醛或六次甲基四胺)加熱時(shí)能生成不熔物。
游離酚含量  free phenol content
酚醛樹(shù)脂中殘留的酚的質(zhì)量占樹(shù)脂總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。
聚合時(shí)間  curing time
在規(guī)定的檢測(cè)條件下，酚醛樹(shù)脂在熱力板上從加熱開(kāi)始一直到凝膠所需的時(shí)間。
凝膠時(shí)間  gel time
在規(guī)定的檢測(cè)條件下，酚醛樹(shù)脂從甲階段轉(zhuǎn)化到達(dá)乙階段所用的時(shí)間。
流動(dòng)度  pellet flow
在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，酚醛樹(shù)脂在加熱的玻璃板上流動(dòng)的長(zhǎng)度。

技術(shù)要求
磨料磨具用酚醛樹(shù)脂性能應(yīng)分別符合表6 、表7 、表8的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
水分的測(cè)定
采用 GB/T 606-2003 中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。
GB/T 606-2003 化學(xué)試劑 水分測(cè)定通用方法 卡爾·費(fèi)休法

其他性能測(cè)定
外觀、聚合時(shí)間、流動(dòng)度、游離酚含量、六次甲基四胺含量、黏度、固含量、游離醛含量、水溶性、凝膠時(shí)間按附錄A規(guī)定的方法測(cè)定。

附錄A (規(guī)范性附錄)
六次甲基四胺含量的測(cè)定
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三種酚醛樹(shù)脂中六次甲基四胺含量的測(cè)定方法。三種方法是相當(dāng)?shù)?。凱氏定氮法不適用于含其他氮化合物的酚醛樹(shù)脂。高氯酸法和鹽酸法不適用于含有其他酸性或堿性物質(zhì)的酚醛樹(shù)脂。如果樹(shù)脂中含有可被高氯酸氧化的添加劑，則只能使用鹽酸法。

凱氏定氮法
一般規(guī)定
本條規(guī)定了酚醛樹(shù)脂中以六次甲基四胺計(jì)的總氮含量的測(cè)定方法。本方法適用于六次甲基四胺含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≥0.5%的酚醛樹(shù)脂。
原理
在催化劑存在下，樣品中的六次甲基四胺在濃硫酸中降解轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟浒?。硫酸氫氨與氫氧化鈉反應(yīng)生成硫酸鈉和氨。氨被蒸出并收集在鹽酸溶液中。過(guò)量的鹽酸在指示劑存在下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

高氯酸法
一般規(guī)定
本條規(guī)定了直接滴定樹(shù)脂中六次甲基四胺含量的方法。檢測(cè)結(jié)果可能受到酸性或堿性添加劑的影響，這種情況下推薦使用凱氏定氮法；如果存在可被高氯酸氧化的添加劑，則使用鹽酸法。
本方法適用于六次甲基四胺含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不小于0.3%的酚醛樹(shù)脂。
原理
用高氯酸滴定六次甲基四胺中的一個(gè)叔胺基。

鹽酸法
一般規(guī)定
本條規(guī)定了一種用鹽酸直接滴定酚醛樹(shù)脂中六次甲基四胺含量的方法。有酸性或堿性添加劑存在時(shí)可能對(duì)結(jié)果有影響。在這種情況下，推薦使用凱氏定氮法。
本方法適用于六次甲基四胺含量≥0.3%的樹(shù)脂。
原理
按照樹(shù)脂體系溶解性的不同，有兩種方法:
方法A: 樹(shù)脂溶于丁醇和乙二醇的混合溶劑，六次甲基四胺含量用0.1mol/L的鹽酸進(jìn)行電位滴定。如果樹(shù)脂中含有不溶于混合溶劑的改性劑，可加入助溶劑進(jìn)行溶解，如丙酮。
方法B: 樹(shù)脂溶于丙酮和水的混合溶劑，六次甲基四胺含量用0.2mol/L的鹽酸進(jìn)行電位滴定。

游離醛
適用范圍
酚醛樹(shù)脂水溶液或有機(jī)溶液電位滴定法(鹽酸羥胺法): 適用于游離醛含量小于或等于15%的樹(shù)脂。對(duì)游離醛含量在(15~30)%之間的樹(shù)脂，有必要相應(yīng)地調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。
鹽酸羥胺法原理
甲醛與鹽酸羥胺反應(yīng)生成肟和鹽酸。生成的鹽酸用氫氧化鈉溶液反滴定(電位滴定)。
肟化反應(yīng): CH₂O+NH₂OH·HCl→CH₂NOH+HCl+H₂O


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