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食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氨基酸態(tài)氮的測定

更新日期:2016-10-31   瀏覽量:5404


GB 5009.235-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氨基酸態(tài)氮的測定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了醬油、醬、黃豆醬中氨基酸態(tài)氮的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)*法適用于以糧食和其副產(chǎn)品豆餅、麩皮等為原料釀造或配制的醬油,以糧食為原料釀造的醬類,以黃豆、小麥粉為原料釀造的豆醬類食品中氨基酸態(tài)氮的測定;第二法適用于以糧食和其副產(chǎn)品豆餅、麩皮等為原料釀造或配制的醬油中氨基酸態(tài)氮的測定。

*法 酸度計法
原理
利用氨基酸的兩性作用,加入甲醛以固定氨基的堿性,使羧基顯示出酸性,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定后定量,以酸度計測定終點(diǎn)。

儀器和設(shè)備
酸度計(附磁力攪拌器)。
10mL微量堿式滴定管。
分析天平: 感量0.1mg。

分析步驟
醬油試樣
稱量5.0g試樣于50mL的燒杯中,用水分?jǐn)?shù)次洗入100mL容量瓶中,加水至刻度,混勻后吸取20.0mL 置于200mL燒杯中,加60mL水,開動磁力攪拌器,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度計指示pH為8.2,記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù),可計算總酸含量。加入10.0mL甲醛溶液,混勻。再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定至pH為9.2,記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。同時取80mL水,先用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]調(diào)節(jié)至pH為8.2,再加入10.0mL甲醛溶液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH為9.2,做試劑空白試驗(yàn)。

醬及黃豆醬樣品
將醬或黃豆醬樣品攪拌均勻后,放入研缽中,在10min內(nèi)迅速研磨至無肉眼可見顆粒,裝入磨口瓶中備用。用已知重量的稱量瓶稱取攪拌均勻的樣品5.0g,用50mL80°C左右的蒸餾水分?jǐn)?shù)次洗入100mL 燒杯中,冷卻后,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,用少量水分次洗滌燒杯,洗液并入容量瓶中,并加水至刻度,混勻后過濾。吸取濾液10.0mL,置于200mL燒杯中,加60mL水,開動磁力攪拌器,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度計指示pH為8.2,記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù),可計算總酸含量。加入10.0mL甲醛溶液,混勻。再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定至pH為9.2,記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。同時取80mL水,先用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]調(diào)節(jié)至pH為8.2,再加入10.0mL甲醛溶液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH為9.2,做試劑空白試驗(yàn)。


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